Термический анализ
Реологические, механические и другие свойства клеевых материалов зависят от температуры, значения которой могут изменяться с различной скоростью, но, как правило, диапазон изменения температур находится в пределах от -50 до +200 °С. Именно в этом диапазоне эксплуатируется большинство склеенных конструкций и, как правило, температуры отверждения однокомпонентных клеевых материалов также не превышают + 200 °С. Термический анализ позволяет исследовать изменение свойств в зависимости от температуры. Измеряются абсолютные величины:
- масса, метод термогравиметрического анализа;
- размеры, метод термомеханического анализа или определяются относительные показатели по сравнению с эталонными образцами:
- термический анализ;
- дифференциально термический анализ.
AED или DSC (дифференциально сканирующая калориметрия). Первоначально фирмой Perkin Elmer был создан специальный прибор, который она впоследствии запатентовала, откуда и появилось сокращение DSC, которое стало часто использоваться.
ATG (термические весы). Образец небольшой массы (обычно в пределах 5 и 50 мг) подвешивается к коромыслу высокочувствительных весов (точность более 1 млг), и вся эта конструкция помещается в печь с контролируемой атмосферой (воздух, фтор) или инертной (азот, гелий). В процессе испытаний регистрируются изменения массы, вызванные нагреванием образца по заданной программе:
- обычно от комнатной температуры до температуры 500-600°С (или даже больше) со скоростью подъема температуры 10 — 20 °С в минуту (°/мин);
- на переменной скорости программы АСС. Можно подключать спектрометр (IR, RMN). Данный метод позволяет определить количество летучего вещества в клеевых материалах, а также продукты их разложения. Методы используются для определения термостойкости клеевых материалов.
ATM (термодилатометр). Образец нагревается по программе (обычно в пределах -50 и +200 °С со скоростью на 5-10 °/мин), и фиксируют изменения его геометрических размеров (длины, ширины, толщины). Таким методом определяют значения коэффициентов линейного б или объемного термического расширения и температуры стеклования.
Коэффициент линейного расширения. Чем ближе между собой значения линейного коэффициента термического расширения клея и подложек, тем меньше величина остаточных напряжений в клеевом соединении и тем больше его долговечность и надежность. Знание ос позволяет регулировать состав клеев, например путем использования различных наполнителей.
Температура стеклования. По изменению величины коэффициента линейного расширения б можно определить температуру стеклования (для пьезокерамических материалов аналогичным образом определяют температуру Кюри). Это косвенный метод, однако, он позволяет получать достоверные результаты.
AED (или DSC). В изолированной камере в двух отсеках устанавливают образец и эталон, которые связаны между собой термопарами. Принцип заключается в определении, пропорционально потоку теплообмена между двумя точками возникают электрические сигналы, величина которых фиксируется. Регистрация изменений потока в ходе запрограммированных режимов нагрева или охлаждения колеблется в пределах -100 и +200 °/мин при 2-10 °/мин мин, что дает кривую, имеющую один или несколько «пиков». С помощью специальных программ с полученной кривой получаем различную информацию:
- температуру стеклования. При таком методе испытаний, как правило, получают значения на 10-20 0 С ниже, термодиламетрическим методом;
- температуру течения (плавления), кроме этого также определяем соотношение аморфной и кристаллических фаз;
- температуру и кинетику кристаллизации;
- количество выделяемой теплоты, в частности, для образования поперечных связей АМОС, постоянные скорости при различных температурах, энергию активации, энтропный фактор.
Модульная система DSC (MDSC). Принцип метода DSC заключается в наложении на линейную скорость нагрева (или охлаждения) дополнительных колебаний температуры слабой амплитуды (менее 1 °С) и периода (10 — 100 сек). Это позволяет получать значения теплоемкости образцов и делать более точный анализ их свойств.
Учитывая постоянное совершенствование методов синтеза полимеров, методик и технических средств оценки их качества, производители клеев имеют возможность разработать любые материалы, в том числе и специального назначения. В настоящее время выпускаются клеи, позволяющие обеспечить надежную работу клеевых соединений при соединении самых различных материалов.
Для обеспечения качества клеев используются многочисленные методы контроля, позволяющие:
- отслеживать технологию изготовления уже выпускаемых клеев, адаптируя их к заданным техническим требованиям;
- обеспечивать (в рамках контроля качества) их надежность;
- моделировать (для различных областей применения) поведение клеевых соединений в условиях воздействия различных эксплуатационных факторов.
Свои средства и методы анализа качества склеивания имеются у органов контроля и стандартизации. Они позволяют проводить диагностику, а в случае повреждения склеенной конструкции определяют степень ответственности. Потребитель чаще всего выбирает клей, основываясь только на описании его свойств, и не всегда имеет возможность проверить их на практике. Однако даже если такие возможности имеются, то это требует длительного времени и средств. Таким образом, в интересах всех потребителей клеев, чтобы разработчики использовали единые методы оценки их качества, что позволяет сравнивать различные материалы между собой. Поэтому необходима единая классификация и единые стандарты. Целью данной главы являлась задача систематизации имеющейся информации, что позволяет упростить задачу выбора нужного материала. Использование единой терминологии также поможет наладить диалог между специалистами различных областей и поможет неспециалистам разобраться в большом ассортименте торговых марок.
Следует помнить, что универсального клеящего материала нет, и именно по этой причине не нужно обольщаться, что можно найти клей для каждого отдельного случая.
Большую часть материалов можно соединить с помощью клеев. Выбор между различными технологиями определяется не только качеством соединения, но и другими факторами, например экологической безопасностью, экономичностью, наличием в торговой сети, удобством использования и др. Главное, следует избегать грубых ошибок, например не использовать водные эмульсии для склеивания пористых поверхностей. Подробнее основные характеристики свойств клеевых материалов рассмотрены в следующей главе.
Загрузка ...